Un outil original de cartographie des propriétés électriques locales des surfaces

octobre 1998

 
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L’étude des états de surface des matériaux bénéficie, depuis 1985, d’un outil d’une grande simplicité de mise en œuvre et d’une résolution exceptionnelle, le microscope à force atomique (MFA). Des chercheurs et ingénieurs du groupe « Contacts électriques » au Laboratoire de Génie Électrique de Paris (LGEP, CNRS-Universités Paris 6 et 11-École Supérieure d’Électricité) à Gif-sur-Yvette, ont développé une extension de leur MFA (modèle disponible dans le commerce) leur permettant de réaliser, sur différents types de surfaces, des mesures de résistance électrique locale. L’aménagement spécifique apporté à ce microscope est ainsi capable de fournir, parallèlement aux relevés topographiques classiquement obtenus avec le MFA et avec la même résolution spatiale, une cartographie électrique des échantillons, ce qu’aucun instrument ne permettait de réaliser jusqu’alors. Les applications potentielles de cet outil original pourraient concerner non seulement l’étude fine de la dégradation des divers types de revêtements utilisés en connectique - ce pour quoi il a été conçu initialement - mais aussi plus largement la caractérisation de certains matériaux comme les semi-conducteurs, les polymères, les composites céramique/métal, les supra-conducteurs, etc.

Inventé en 1985 dans le sillage du microscope à effet tunnel, le microscope à force atomique (MFA) a connu un essor fulgurant et s’est imposé en quelques années comme un outil incontournable de caractérisation des surfaces. La résolution exceptionnelle qu’il procure, sa simplicité de mise en œuvre, la possibilité d’explorer des objets très variés allant de faces cristallines reconstruites à des circuits intégrés en passant par des molécules complexes comme l’ADN, sont à l’origine de ce succès unique dans l’histoire de l’instrumentation et expliquent qu’à l’heure actuelle, plusieurs milliers d’appareils soient installés de par le monde, non seulement dans les laboratoires de recherche, mais également en milieu industriel.


Le principe de la technique est relativement simple. Il consiste à déplacer sur la surface étudiée une pointe-sonde extrêmement fine fixée perpendiculairement à l’extrémité d’un minuscule bras de levier élastique. Tandis que la pointe décrit des lignes parallèles sur une petite zone de la surface, la force de contact pointe/surface, mesurée par le biais de la déflexion du microlevier de raideur connue, est gardée constante en ajustant en permanence la position verticale de l’échantillon au moyen d’une boucle d’asservissement. L’enregistrement des déplacements successifs de l’échantillon donne alors une cartographie en fausses couleurs de la surface explorée, dont le relief est représentatif à la fois de la topographie et de certaines propriétés physiques de la surface.

Dès le début des années 1990, de nombreuses techniques dérivées du MFA ont vu le jour, permettant de visualiser conjointement à la topographie une caractéristique physique particulière du matériau étudié. On vit ainsi apparaître des cartographies locales de coefficient de frottement, de moment magnétique, de gradient thermique... Dans le sens de cette évolution de l’instrumentation, le groupe « Contacts électriques » du Laboratoire de Génie Électrique de Paris (LGEP, CNRS-Universités Paris 6 et 11-École Supérieure d’Électricité) à Gif-sur-Yvette entreprit en 1994 de développer une extension de son MFA commercial (Nanoscope III, Digital Instruments) permettant de réaliser des mesures de résistance électrique locale pointe/surface au cours du balayage. L’objectif était de disposer d’un outil original de caractérisation des propriétés électriques des surfaces, avec comme application spécifique l’étude fine de la dégradation des divers types de revêtements utilisés en connectique. Or aucun des microscopes à sonde locale disponibles à l’époque ne convenait vraiment. Le microscope à effet tunnel ne permet d’observer que des surfaces conductrices ou semi-conductrices et les images qu’il fournit mêlent indissolublement données topographiques et électroniques. Quant au microscope à force atomique, il est dans sa forme standard totalement étranger à toute mesure électrique locale. D’où l’idée de développer un aménagement spécifique de ce dernier permettant de réaliser, en parallèle avec les relevés topographiques conventionnels, une cartographie électrique des échantillons.

Le principe de cette technique originale est le suivant. L’ensemble « pointe+bras de levier » est, soit rendu conducteur par une métallisation, soit réalisé dans un matériau conducteur (silicium dopé), et isolé électriquement de son support. Lorsque le contact pointe/surface est établi à la force choisie, on polarise la pointe par rapport à l’échantillon. Le courant qui est alors recueilli traduit la résistance de contact locale, et, en l’enregistrant en chaque point de mesure de hauteur, une cartographie simultanée de la topographie et de la résistance de la surface étudiée est obtenue.

La difficulté majeure à laquelle se sont heurtés les chercheurs du LGEP a été la dynamique très importante des valeurs de résistance rencontrées sur les surfaces dans ces conditions de contact un peu particulières, même sur des revêtements métalliques réputés bons conducteurs à l’échelle macroscopique. En effet, les forces de contact mises en jeu dans le MFA sont en général trop faibles pour rompre la pellicule d’oxyde indésirable qui se forme sur la plupart des métaux ou même pour chasser complètement de l’interface la fine couche liquide de contamination qui recouvre toute surface exposée à l’air ambiant. Il a donc fallu élaborer un dispositif spécifique pour mesurer avec une bonne précision sur plusieurs décades le courant traversant le « nano-contact » pointe/échantillon. La version actuelle de l’appareil permet d’accéder à des résistances de contact locales comprises entre 100 ohms et 100 gigaohms, soit 9 décades de variation, ce qui place ce système très au-dessus des réalisations de nature comparable développées en France et dans d’autres pays. Ses performances exceptionnelles en font un outil adapté à des utilisations beaucoup plus larges que celles pour lesquelles il a été conçu initialement. Des essais de caractérisation sont ainsi réalisés sur divers types de matériaux : semi-conducteurs, polymères, composites céramique/métal, supra-conducteurs (voir illustration). Compte tenu de l’intérêt grandissant suscité par ce « résiscope », la commercialisation en tant qu’accessoire des MFA existants est sérieusement envisagée.

 
 

Référence     

 

- F. Houzé, R. Meyer, O. Schneegans et L. Boyer, « Imaging the local electrical properties of metal surfaces by atomic force microscopy with conducting probes » Appl. Phys. Lett. 69 (13), pp. 1975-1977 (1996).

- O. Schneegans, F. Houzé, R. Meyer et L. Boyer, « Study of the local electrical properties of metal surfaces using an atomic force microscope with a conducting probe », IEEE Trans. Comp. Packaging Manuf. Technol. A 21 (1), pp. 76-81 (1998).

- O. Schneegans, P. Chrétien, E. Caristan, F. Houzé, A. Degardin et A. Kreisler, « First observations of YbaCuO thin films by atomic force microscopy with conducting tips », in : Proceedings of the SPIE’s Annual Meeting, San Diego, Etats-Unis, juillet 1998.

- O. Schneegans, F. Houzé, P. Chrétien, S. Noël, C. Bodin, L. Boyer, L. Tristani et E. M. Zindine, « Fretting degradation of tin-plated contacts studied by means of a new electrical cartography technique based on atomic force microscopy », in : Proceedings of the 19th International Conference on Electrical Contacts, Nüremberg, Allemagne, septembre 1998.