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Fabrication et observation d’objets à l’échelle nanométrique

Les rayons X

L’organisation atomique des édifices (cristallins, feuilletés, etc.) est un vaste sujet que les microscopies n’épuisent pas. Les microscopies électroniques utilisent la diffraction. La longueur d’onde de l’électron peut être très petite, ce qui permet de voir le pas d’un réseau atomique sans peine. Mais seulement le long de la surface. Dans l’épaisseur, aucune information précise n’est obtenue. Les électrons ne voient qu’une moyenne de quelques dizaines ou centaines de couches ; au-delà l’électron perd son caractère ondulatoire. Quant aux techniques de champ proche, elles ne voient que la couche atomique de surface pour l’essentiel. Pour accéder à la caractérisation morphologique d’édifices complexes ou imparfaits, les rayons X sont des alliés de choix. Les rayons X sont des ondes électromagnétiques situées entre l'ultraviolet et les rayons gamma. Ils ont donc des longueurs d'onde comparables aux distances interatomiques. Cette petite longueur d’onde leur permet, par la diffraction, de révéler le pas des réseaux de ces édifices. Leur principal avantage est la grande pénétration dans la matière "en ligne droite". On n’accède toutefois pas au nano objet individuel en raison de la faible diffraction de chaque atome.

Pour aller le plus loin possible, les chercheurs développent des techniques de formation de faisceaux ultra-brillants de rayons X depuis une vingtaine d’année. L’intérêt ? L’accès à une mesure en temps quasi réel, au lieu d’attendre des accumulations d’une ou deux semaines. Ces faisceaux de rayons X très brillants sont issus des synchrotrons. Un faisceau de dimension millimétrique (monochromatique) est envoyé en incidence dite rasante, donc avec un très petit angle d’incidence, sur la surface de l’échantillon. Il est alors dévié par les différentes inhomogénéités présentes en surface ou au cœur de l’édifice sondé. Cette intensité diffractée est recueillie par un détecteur à deux dimensions. Les résultats sont accessibles en quelques heures, et une campagne raisonnable permet de balayer, par exemple la température ou l’environnement gazeux.

Ainsi, la diffraction des rayons X permet notamment la caractérisation de nanocomposites intercalés (structures empilées). La distance entre les surfaces de deux nano feuillets varie en raison d’une organisation complexe des nano objets intercalés. Ainsi, il est possible d’accéder à la forme, la taille, l’orientation et l’organisation spatiale des nanostructures "internes", que ce soit en dépôt ou assez enfouies. Mieux, les physiciens peuvent suivre, en diffusion centrale sous ultravide, les phénomènes d’auto-assemblage à l’échelle nanométrique de ces nanostructures sur des substrats isolants. Autre exemple : Toutes les étapes de l’évolution d’un arrangement lors de la croissance par épitaxie par jets moléculaires - de la nucléation à la coalescence des îlots – sont sondées, scrutées. Les déformations de réseaux et les dislocations peuvent alors être étudiées. Lorsque le rayonnement synchrotron est combiné à un microscope à effet tunnel (STM) pour visualiser au mieux la couche supérieure, donc la visualiser atomiquement, les chercheurs obtiennent une image à haute résolution spatiale et spectrale. C’est à Grenoble que se situe l’installation européenne d’utilisation du rayonnement synchrotron, l’ESRF (European synchrotron radiation facility). Son anneau de stockage, qui émet des flux de rayons X mille milliards de fois plus brillants que ceux utilisés à l'hôpital, permet à dix-huit pays d’enquêter sur un grand nombre de matériaux, allant des biomolécules aux nano-aimants.
En Essonne cette fois, le synchrotron SOLEIL donne accès depuis septembre 2006 à une gamme plus large de rayons, allant des rayons X jusqu'à l'infrarouge en passant par l'ultraviolet, et les rayons X dits "mous". Parmi les utilisations innovantes, les physiciens on fait une large place à une utilisation en microélectronique, en imagerie des matériaux biologiques, minéraux ou composites. Au total, une trentaine d’équipements massifs de ce type existent dans le monde.